VAD 手法によるエルビウム-ドープ光ファイバーの製造には、次の 5 つの異なる段階が含まれます。
(1) VAD法による多孔質コアロッドの作製
(2) ドーピング・含浸工程
(3)プリフォーム成形工程
(4)被覆工程
(5) 光ファイバの線引き
各ステージには独自の課題が存在します
VAD法による多孔質マンドレルの作製
このプロセスは従来の VAD セットアップから始まりますが、これを「従来の」と呼ぶと、このステップがいかに難しいかを控えめに表すことができます。まず、直径 20 mm のシリカ ターゲット ロッドを用意します。-、派手な垂直方向の配置は何もありません。トーチ ノズルが主要な供給システムとなり、毎分 450 ～ 550 リットルの速度で SiCl₄ を供給します。これはかなり広い動作ウィンドウであり、その範囲内でどこに到達するかは、ほとんどのスペックシートに記載されている以上に堆積速度に影響を与えます。
酸素は毎分 15 リットル、水素は毎分 10 リットルで流入します。火炎加水分解反応は急速に起こります。-ここで話しているのは、SiCl₄ が分解するだけでなく、事実上爆発してこれらの小さなシリカ粒子になり、ターゲット ロッド上に蓄積し始めるのに十分な温度です。すべては加水分解と同時に起こる熱酸化に依存しているため、ガス比が非常に重要です。それらを誤解すると、多孔質構造の密度の変化にそれが現れることになります。
十分な堆積時間を経て、直径約 60 mm の多孔質の SiO₂ マンドレルが完成します。このプロセス中、ターゲット ロッドは 1 時間あたり 55-60 mm でゆっくりと安定して上昇します。急いで行うと粒子の堆積が不均一になります。速度が遅すぎると、集中領域が過熱する危険があります。スイートスポットがあり、それを見つけるには何度か失敗する必要があることもあります。結果として得られる多孔質構造は、その形態が後でドーピング溶液をどれだけ効果的に吸収するかを決定するため、非常に重要です。密度が高すぎると、エルビウム溶液が十分に深く浸透しません。緩すぎると、焼結段階で悩まされる濃度勾配が発生します。
ドーピング含浸プロセス
ここで物事が化学的になります。多孔質 SiO2 コア ロッドは、ドーピング ソリューションが満たされた容器に直接入れられます。この段階で加熱すると逆効果になるため、すべて室温で行われます。溶液自体は一見単純です。溶媒としてエタノール、ドーパントとして ErCl3 を使用します。
さて、ErCl₃ のエタノールへの溶解度は限られています-重量で約 0.54% まで上げることができますが、これがほぼ上限です。さらに多く詰め込もうとしても、溶液中に留まらず、ドーパントを無駄にするだけです。一部の研究室では、この数値を高めるためにさまざまな溶媒を実験していますが、エタノールはきれいに蒸発し、ガラスの構造を妨げる汚染物質を残さないため、依然として標準です。
含浸自体は機械的には簡単です。{0}溶液が細孔に浸透するときに毛細管現象と拡散に任せるだけです。しかし、取り込みの均一性は、ステップ 1 からの多孔質構造がどの程度一貫していたかに完全に依存します。この方法は、発光特性を変更するためにエルビウムが共ドープされることがある AlCl₃ でも機能します。-アルミニウムはエルビウムの発光ピークをわずかにシフトさせ、励起状態の寿命に影響を与える可能性があり、これは増幅器の用途にとって重要です。
技術文献には必ずしも記載されていないことが 1 つあります。それは、浸漬時間が思っている以上に重要であるということです。短すぎるとロッド内部への浸透が不完全になります。あまりにも長く放置しすぎると...まあ、実際には、溶液が劣化し始めない限り、問題になることはほとんどありません。湿気が入ると劣化する可能性があります。
プリフォーム成形工程
この段階では、忍耐が美徳となります。ドーパント溶液に浸した多孔質ロッドがあるので、エルビウムを失ったり欠陥を作ったりすることなく、それを固体のガラスロッドに変換する必要があります。このプロセスは 3 つの熱処理に分かれており、それぞれに独自の目的があります。
まずは溶媒の除去です。ロッドは窒素雰囲気下の炉に入れられます。-ここでは不活性環境が重要です-。そして 60 度から 70 度の間のどこかに加熱します。-これは優しそうに見えますが、意図的にそうしているのです。沸点 78 度のエタノールを蒸発させますが、沸騰を避けるために温度をそれより低く保ちます。沸騰すると、多孔質構造に圧力による亀裂や溝が生じます。このステップには、ロッドのサイズと含浸中の飽和度に応じて 24 時間から 240 時間かかります。急ぐ必要はありません。私はエンジニアが温度を上げることでこれをスピードアップしようとしているのを見てきましたが、最終的なプリフォームにボイドを見つけるといつも後悔します。
エタノールがなくなると、多孔質シリカ マトリックス全体に塩化エルビウムが堆積した状態で残ります。次に、その塩化物を酸化物に変換して塩素を追い出す必要があります。残留した塩化物は完成したファイバーで減衰を引き起こすため、-塩化物は必要のない波長の光を正確に吸収します。これが脱水段階です。
温度は大幅に上昇します。アンモニア雰囲気では 950-1050 度になります。ただし、アンモニアは純粋ではありません。0.25% ～ 0.35% の酸素が含まれており、微量に見えますが、慎重に管理されています。酸素が多すぎると早期焼結が発生します。少なすぎると脱水が不完全になります。アンモニアは、ガラス構造内に残るであろうヒドロキシル基を取り除くのに役立ちます。 OH⁻ 基は、1.39 μm 付近に吸収ピークを引き起こすことで知られており、これは電気通信にとって問題となります。この状態を 2.5 ～ 3.5 時間保持します。この段階で、塩化エルビウムは酸化エルビウムに変換されます。
次に、最終的な固化である焼結が行われます。ここで、再び窒素-アンモニアも酸素もなし-、1400～1600 度で 3～5 時間放置されます。ここで多孔質構造が崩壊し、シリカが完全にガラス化して透明なガラスになります。酸化エルビウムはシリカネットワークに組み込まれ、理想的には分子レベルで比較的均一に分散します。温度は完全な高密度化のために十分に高い必要がありますが、濃度の不均一性を引き起こすエルビウムの移動またはクラスター化が始まるほど高くはありません。
現れたのは、エルビウムが全体に分散された透明なガラスコアロッドです。すべてを正しく行った場合は、泡が最小限に抑えられ、光学的に透明度が高く、含浸ステップからの計算と一致するエルビウム濃度が得られるはずです。-ただし、正確に一致することはありません。熱処理中には常にいくらかの損失が発生します。
被覆工程
コアに対する慎重な作業をすべて終えた後、外装のステップはほとんどクライマックスを迎えないように感じられますが、それは決して簡単なことではありません。コア ロッドには、全内部反射によって光をコアに閉じ込める、屈折率の低いガラス層をクラッドする必要があります。-
完成したコアロッドを取り出して、既成の被覆管に挿入します。{0}このチューブは通常、純粋なシリカであるか、屈折率コントラストを調整するためにわずかにドープされています。フィット感が重要です。緩すぎると空気が入ってしまいます。きつすぎると、挿入中に何かが割れる危険があります。組み立てが完了すると、構造全体が炉に戻され、そこで一緒に焼かれます。加熱により両方の部品が軟化して融合し、光を散乱させる界面ギャップのない単一の固体部品であるモノリシック プリフォームが作成されます。-
コアとクラッドの熱膨張係数は適度に一致している必要があります。一致していないと、冷却中に応力が蓄積し、複屈折や、さらに悪いことに微小破壊を引き起こす可能性があります。ほとんどのメーカーは、確実に機能することがわかっている標準化された組み合わせを持っています。
光ファイバーの線引き
最後のステップは光ファイバー線引きタワーで行われ、ガラスを軟化させるのに十分な高温の炉にプリフォームが送り込まれます。-おおよそ 2000 度程度です。プリフォームの先端が柔らかくなると、重力と機械的な引っ張りにより、プリフォームの先端が細い繊維に引き込まれます。ターゲット直径 (通常、クラッドの場合は 125 μm) に達するには、線引き速度、炉温度、張力のすべてを慎重に調整する必要があります。
ここでは従来の描画プロセスが適用されます。つまり、リアルタイムで直径をモニタリングし、ガラスが熱いうちに保護ポリマー層を追加するコーティング アプリケーターと、スプールを巻き取ることができます。-コア内のエルビウム濃度は描画中は基本的に変化しません。-すべてを比例的に縮小しているだけです。ただし、延伸張力は高すぎてはいけません。高すぎると、ファイバーに応力が生じてパフォーマンスが低下します。
注目に値する点が 1 つあります。エルビウムを均一に配布するためのすべての作業が、ここで実際に成果を上げているということです。プリフォーム内の濃度変動はファイバー内に保存されるため、ステップ 2 または 3 で問題が発生した場合、その問題は永続的になります。それらを修正することはできないため、初期段階では多大な注意が必要になります。
すべてがうまくいけば、結果として得られるファイバーは、電気通信システムが依存する 1530～1560 nm の範囲にゲイン特性を備えた、増幅器やファイバー レーザーに適したエルビウム ドープ光ファイバーになります。{0}塩化物塩と多孔質ロッドとして始まったものとしては悪くありません。
